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Piperidine → N-[4-(5,6-dimethoxy-3-methyl-1,4-benzoquinon-2-ylmethyl)benzoyl]piperidine

HRID 496356
ノート
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反応式

HRID 496356 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4](=[O:23])[C:5]([CH3:22])=[C:6]([CH2:12][C:13]2[CH:21]=[CH:20][C:16]([C:17](O)=[O:18])=[CH:15][CH:14]=2)[C:7](=[O:11])[C:8]=1[O:9][CH3:10].[NH:24]1[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]1.Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4](=[O:23])[C:5]([CH3:22])=[C:6]([CH2:12][C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:17]([N:24]3[CH2:29][CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25]3)=[O:18])=[CH:20][CH:21]=2)[C:7](=[O:11])[C:8]=1[O:9][CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8082PiperidineHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 99488164-(5,6-Dimethoxy-3-methyl-1,4-benzoquinon-2-ylmethyl)benzoic acid

生成物 1

HCID 9886316N-[4-(5,6-dimethoxy-3-methyl-1,4-benzoquinon-2-ylmethyl)benzoyl]piperidine収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 4-(5,6-dimethoxy-3-methyl-1,4-benzoquinon-2-ylmethyl)benzoic acid (50 mg, 0.16 mmol) obtained in Example 21 and piperidine (0.021 ml, 0.21 mmol) in methylene chloride (2 ml) was added 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (46 mg, 0.24 mmol), and then the mixture was stirred at room temperature for 1 hour. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and was purified by a silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=1:2) to yield the title compound (30 mg, 0.08 mmol, yield 50%).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customwas purified by a silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=1:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9865333880bd464096e61d1bb838df11
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06943196B1

反応ノート

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