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Potassium Carbonate → HCID 9950805、化合物

HRID 496554
ノート
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反応式

HRID 496554 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:6][N:5]=[C:4]([C:7]2[N:11]3[NH:12][C:13](=[O:20])[C:14]4[C:19]([C:10]3=[N:9][CH:8]=2)=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=4)[CH:3]=1.[H-].[Na+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl.Cl[CH2:31][C:32]1[N:33]=[N:34][N:35]([CH3:37])[CH:36]=1>CN(C=O)C.O>[CH3:1][C:2]1[O:6][N:5]=[C:4]([C:7]2[N:11]3[N:12]=[C:13]([O:20][CH2:31][C:32]4[N:33]=[N:34][N:35]([CH3:37])[CH:36]=4)[C:14]4[C:19]([C:10]3=[N:9][CH:8]=2)=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=4)[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 24758Sodium hydrideHCID 223215554-(chloromethyl)-1-methyl-1H-1,2,3-triazole hydrochlorideHCID 22321557HCID 22321557、化合物

生成物 1

HCID 9950805HCID 9950805、化合物収率 62%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

3-(5-Methylisoxazol-3-yl)imidazo[2,1-a]phthalazin-6-one (100 mg, 0.375 mmol) was suspended in DMF (5 ml) and sodium hydride (60% dispersion in oil, 33 mg, 0.83 mmol) was added. After stirring at room temperature for 10 minutes potassium carbonate (50 mg, 0.36 mmol) was added, followed by 4-chloromethyl-1-methyl triazole hydrochloride (69 mg, 0.41 mmol). The solution was heated at 80° C. for 4 hours, then cooled and poured into water. The solid product was filtered off and washed with water and hexane. The solid was recrystallised from ethyl acetate/hexane to yield the title compound (83 mg, 62%), 1H NMR (360 MHz, CDCl3) 2.55 (3H, s), 4.11 (3H, s), 5.75 (2H, s), 6.72 (1H, s), 7.67 (1H, t), 7.86 (1H, t), 7.99 (1H, s), 8.17 (2H, d), 8.51 (1H, d); MS+362 [MH]+.

後処理

  1. additionwas added
  2. temperaturecooled
  3. filtrationThe solid product was filtered off
  4. washwashed with water and hexane
  5. customThe solid was recrystallised from ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-75a227f680694b44988544ec3f1fe68a
出典データセット
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06946461B2

反応ノート

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