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Diisobutylaluminum hydride → {3-[2-Morpholin-4-yl-6-(3-pyridylamino)-4-pyridyl]phenyl}methan-1-ol

HRID 499044
ノート
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反応式

HRID 499044 の反応式
[N:1]1([C:7]2[CH:12]=[C:11]([C:13]3[CH:14]=[C:15]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[CH:16]=[O:17])[CH:10]=[C:9]([NH:21][C:22]3[CH:23]=[N:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[N:8]=2)[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.CC(C[AlH]CC(C)C)C>C1COCC1>[N:1]1([C:7]2[CH:12]=[C:11]([C:13]3[CH:14]=[C:15]([CH2:16][OH:17])[CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[CH:10]=[C:9]([NH:21][C:22]3[CH:23]=[N:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[N:8]=2)[CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14487Diisobutylaluminum hydrideHCID 865942333-[2-Morpholin-4-yl-6-(3-pyridylamino)-4-pyridyl]benzaldehyde

生成物 1

HCID 67174201{3-[2-Morpholin-4-yl-6-(3-pyridylamino)-4-pyridyl]phenyl}methan-1-ol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Aldehyde 39 is suspended in THF and DIBALH (1.6 N solution in THF, 3 eq) is added dropwise via a syringe. The reaction mixture is stirred at room temperature overnight, then quenched with water. The aqueous phase is extracted repeatedly with EtOAc. The organic extracts are collected and dried (Na2SO4). Evaporation of the solvent under reduced pressure and purification by reverse phase preparatory HPLC, affords compound 40.

後処理

  1. customquenched with water
  2. extractionThe aqueous phase is extracted repeatedly with EtOAc
  3. customThe organic extracts are collected
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. customEvaporation of the solvent
  6. customunder reduced pressure and purification by reverse phase preparatory HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-a10e6467f81443a1ab51f2ae09afb2d6
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07767669B2

反応ノート

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