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Pyridine-2-carbonitrile → 2-(2-Pyridyl)-7-trifluoromethyl-4H-1,3-benzothiazine-4-one

HRID 499340
ノート
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反応式

HRID 499340 の反応式
[F:1][C:2]([F:14])([F:13])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([SH:12])[C:6](=[CH:10][CH:11]=1)[C:7]([OH:9])=O.[C:15]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=1)#[N:16]>N1C=CC=CC=1>[N:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:17]=1[C:15]1[S:12][C:5]2[CH:4]=[C:3]([C:2]([F:1])([F:14])[F:13])[CH:11]=[CH:10][C:6]=2[C:7](=[O:9])[N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7522Pyridine-2-carbonitrileHCID 215421322-Mercapto-4-(trifluoromethyl)benzoic acid

生成物 1

HCID 597503202-(2-Pyridyl)-7-trifluoromethyl-4H-1,3-benzothiazine-4-one収率 56%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A mixture of 4-trifluoromethylthiosalicylic acid (2.5 g, 11 mmol), 2-cyanopyridine (1.2 g, 11 mmol) and pyridine (10 ml) was refluxed for 10 hrs. After cooling, the precipitated crystals were collected by filtration and recrystallized from tetrahydrofuran-hexane to give the titled compound (1.9 g, 54%).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 10 hrs
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
  4. customrecrystallized from tetrahydrofuran-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4113e5a5545491db42edf21d24d59c9
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07767665B2

反応ノート

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