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Ethyl Acetate → HCID 59750431、化合物

HRID 499526
ノート
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反応式

HRID 499526 の反応式
[C:1]([O:5][CH3:6])(=[O:4])[CH2:2][SH:3].[H-].[Na+].CS(O[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([C:20]2[S:21][C:22]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:23]=3[C:24](=[O:26])[N:25]=2)[N:15]=1)(=O)=O.[C:31](OCC)(=O)C>CN(C=O)C.O>[O:26]=[C:24]1[C:23]2[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][C:22]=2[S:21][C:20]([C:16]2[N:15]=[C:14]([CH2:31][S:3][CH2:2][C:1]([O:5][CH3:6])=[O:4])[CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[N:25]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 16907Methyl ThioglycolateHCID 24758Sodium hydrideHCID 229392726-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyridyl methanesulfonate

生成物 1

HCID 59750431HCID 59750431、化合物収率 51%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Methyl thioglycolate (0.35 g, 3.30 mmol) and sodium hydride (60% in oil, 0.15 g, 3.60 mmol) were dissolved in DMF (30 ml), and 6-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyridyl methanesulfonate (1.05 g, 3.00 mmol) was added thereto. The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hrs and combined with ethyl acetate and water. The organic layer was washed with saturated brine and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated and the residue was recrystallized from ethanol to give the titled compound (0.55 g, 51%) as pale yellow crystals.

後処理

  1. washThe organic layer was washed with saturated brine
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customThe solvent was evaporated
  4. customthe residue was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-c00d28209cae4731a90d6bbe7d37473f
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07767665B2

反応ノート

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