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Tegafur → 5-Fluoro-1-(oxolan-2-yl)pyrimidine-2,4-dione;palladium

HRID 50141
ノート
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反応式

HRID 50141 の反応式
[Pd:1].[CH2:2]1[CH2:6][O:5][CH:4]([N:7]2[C:13](=[O:14])[NH:12][C:10](=[O:11])[C:9]([F:15])=[CH:8]2)[CH2:3]1>O>[Pd:1].[CH2:2]1[CH2:6][O:5][CH:4]([N:7]2[C:13](=[O:14])[NH:12][C:10](=[O:11])[C:9]([F:15])=[CH:8]2)[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5386TegafurHCID 23938Palladium

生成物 1

HCID 1317224045-Fluoro-1-(oxolan-2-yl)pyrimidine-2,4-dione;palladium

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Pd was supported on TS-1 by suspending TS-1 (1.6% Ti, 20 grams) in deionized water (80 grams), in the presence of tetraamine palladium nitrate (5% Pd, 2.542 grams) at 80° C. for 24 hours. The solid was recovered by filtration under pressurized N2, washed with deionized water (150 mL, three times), dried under house vacuum at 50° C. overnight, and calcined at 150° C. for 4 hrs in 5% O2-95% N2 mixture. The resulting catalyst has 0.47 wt % Pd. Pd/TS-1 catalyst (2 grams) was then suspended in 75 wt % MeOH -25 wt % H2O (100 grams) and preactivated in a 100 cc/min gas flow (10% C3H6, 4% O2, and 4% H2) at 45 C. and 3 psig for 22 hours.

後処理

  1. filtrationThe solid was recovered by filtration under pressurized N2
  2. washwashed with deionized water (150 mL, three times)
  3. customdried under house vacuum at 50° C. overnight
  4. waitand 3 psig for 22 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-93563ea9348a4d5aab947818821a157d
出典データセット
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06710192B2

反応ノート

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