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Diisopropylethylamine → 4-[(1,3-Dithiolan-2-yl)-methyl]amino-5,6-diphenyl furo[2,3-d]pyrimidine

HRID 502657
ノート
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反応式

HRID 502657 の反応式
Br[C:2]1[C:3]2[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[C:9]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[O:8][C:4]=2[N:5]=[CH:6][N:7]=1.[S:23]1[CH2:27][CH2:26][S:25][CH:24]1NC.C[CH2:31][N:32](C(C)C)C(C)C>C(O)CCC>[S:25]1[CH2:26][CH2:27][S:23][CH:24]1[CH2:31][NH:32][C:2]1[C:3]2[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[C:9]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[O:8][C:4]=2[N:5]=[CH:6][N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 586033114-Bromo-5,6-diphenyl-furo[2,3-d]pyrimidineHCID 866032271,3-Dithiolan-2-yl-methylamine

生成物 1

HCID 860887714-[(1,3-Dithiolan-2-yl)-methyl]amino-5,6-diphenyl furo[2,3-d]pyrimidine収率 34.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of 69 (150 mg, 0.86 mmol), 1,3-dithiolan-2-yl-methylamine (240 μL, 1.78 mmol), and DIEA 0.31 mL (1.78 mmol) in 1-butanol (1 mL) was heated to 120° C. for 2 h. After cooling, the reaction mixture was concentrated, and the residue was purified by silica gel column chromatography, affording 110 (121 mg). LCMS and 1HNMR are identical with the product obtained from method 1.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  3. customthe residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-dcf7bbea9429499eb6e26c15bf6ea122
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07776867B2

反応ノート

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