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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → HCID 11512898、化合物

HRID 504144
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反応式

HRID 504144 の反応式
[NH2:1][C@:2](C1CCOCC1)([CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH3:14])=[C:9]([O:15][CH3:16])[CH:8]=1)[C:3]([NH2:5])=[O:4].[F:23][C:24]([F:44])([F:43])[C:25]1[CH:26]=[C:27]([S:31]([N:34]2[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][C@H:35]2[C:40](O)=[O:41])(=[O:33])=[O:32])[CH:28]=[CH:29][CH:30]=1.[C:45](=[O:48])(O)[O-].[Na+].[CH:50]1[CH:55]=NC2N(O)N=N[C:52]=2[CH:51]=1.CCN=C=NCCCN(C)C>ClCCl>[CH3:16][O:15][C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH2:6][C@H:2]([NH:1][C:40]([C@@H:35]2[CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][N:34]2[S:31]([C:27]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[C:25]([C:24]([F:23])([F:43])[F:44])[CH:26]=2)(=[O:33])=[O:32])=[O:41])[C:3](=[O:4])[NH:5][CH:50]2[CH2:55][CH2:45][O:48][CH2:52][CH2:51]2)[CH:12]=[CH:11][C:10]=1[O:13][CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 181649HOAtHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 59428653HCID 59428653、化合物HCID 66750693HCID 66750693、化合物

生成物 1

HCID 11512898HCID 11512898、化合物収率 86.2%

試薬・触媒・溶媒

1
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 90 mg (0.29 mmol) of (S)-2-amino-3-(3,4-dimethoxy-phenyl)-(tetrahydropyran-4-yl)-propionamide and 98 mg (0.29 mmol) of (S)-1-(3-trifluoromethyl-benzenesulfonyl)-piperidine-2-carboxylic acid in 2 ml of dichloromethane was added 25 mg (0.29 mmol) of sodium bicarbonate followed by 40 mg (0.29 mmol) of HOAT and 56 mg (0.29 mmol) of EDCI. The mixture was stirred at room temperature for 17 hours after which it was purified by flash chromatography on silica gel, eluting with 50-100% ethyl acetate/heptane to give 0.162 g (0.25 mmol) of the title compound. 1H NMR (300 MHz, CDCl3): 1.00-1.40 (m, 7H); 1.84 (b, 2H); 2.12 (bd, 1H); 2.60 (t, 1H); 2.99 (dd, 1H); 3.18 (dd, 1H); 3.45 (t, 2H); 3.61 (bd, 1H); 3.79-4.00 (m, 9H); 4.38 (b, 1H); 4.62 (q, 1H); 5.96 (d, 1H); 6.74-6.83 (m, 4H); 7.70 (t, 1H); 7.87 (d, 1H); 8.00 (d, 1H); 8.07 (s, 1H).

後処理

  1. customwas purified by flash chromatography on silica gel
  2. washeluting with 50-100% ethyl acetate/heptane

出典と根拠

ORDレコード
ord-dfc5032997ba437db7be74466ce34c15
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07777042B2

反応ノート

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