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Triphenylphosphine → HCID 178454879、化合物

HRID 505416
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反応式

HRID 505416 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[N:10]=[C:9]([CH2:11][Cl:12])[NH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1.[C:13]1([P:19]([C:26]2C=C[CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[C:20]2C=C[CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)C=C[CH:16]=[CH:15][CH:14]=1>CN(C)C=O.C(#N)C.[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>[Cl-:12].[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[N:10]=[C:9]([CH2:11][P+:19]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23])([CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])[CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH3:16])[NH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 178478446HCID 178478446、化合物2 回

生成物 1

HCID 178454879HCID 178454879、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide触媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

4.0 g of 6-bromo-2-chloromethyl-3H-imidazo[4,5-b]pyridine (compound B4) are suspended in 16 ml of N,N-dimethylformamide and 54 ml of acetonitrile. 4.9 ml of triphenylphosphine and 0.599 g of tetrabutylammonium iodide are added sequentially at 40° C. and the mixture is heated to 90° C. for 20 h. The mixture is concentrated to dryness to give the 8.94 g of the crude title compound as an oil, which is used as obtained. MS: 412.3, 414.2 (M+). TLC: Rf=0.40-0.55 (dichloromethane/methanol 10:1).

後処理

  1. concentrationThe mixture is concentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-81a68f49890f4b7093ddfb3f89156edd
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07781453B2

反応ノート

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