Methyl iodide → HCID 46868293、化合物

HRID 506782ノート

反応式

HRID 506782 の反応式
[OH-].[K+].[CH3:3]I.[Cl:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][N:9]=[C:8]2[N:12]([S:28]([C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([CH3:37])=[CH:33][CH:32]=3)(=[O:30])=[O:29])[C:13]([C:15]3[C:19]4=[N:20][C:21]([O:26][CH3:27])=[C:22]([O:24][CH3:25])[CH:23]=[C:18]4[NH:17][CH:16]=3)=[CH:14][C:7]=12>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[Cl:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][N:9]=[C:8]2[N:12]([S:28]([C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([CH3:37])=[CH:33][CH:32]=3)(=[O:29])=[O:30])[C:13]([C:15]3[C:19]4=[N:20][C:21]([O:26][CH3:27])=[C:22]([O:24][CH3:25])[CH:23]=[C:18]4[N:17]([CH3:3])[CH:16]=3)=[CH:14][C:7]=12

参加物

6

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 68467297HCID 68467297、化合物

生成物 1

HCID 46868293HCID 46868293、化合物収率 104.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Add KOH (5.0 equiv., 21.6 mg) then MeI (5.0 equiv., 55.0 mg, 24 μL) to bisazaindole 28 (37.3 mg, 0.0772 mmol) stirred in DMF (5.0 mL) at 0° C., and stir the reaction medium at for 1.5 h. Then allow the reaction medium to return to room temperature, dilute it with EtOAc, wash it with saturated NaHCO3, dry (MgSO4) and concentrate, to obtain 29 (40 mg, 100%) as an amorphous solid: TLC (EtOAc at 40%/heptane) Rf=0.10.

後処理

  1. customto return to room temperature
  2. washwash it with saturated NaHCO3
  3. dry with materialdry (MgSO4)
  4. concentrationconcentrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa18d4ddaeb34ad9988aa1b885db20d6
出典データセット
uspto-grants-2010_08
特許番号
US07786114B2

反応ノート

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