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Hydrochloric Acid → HCID 68639813、化合物

HRID 506843
ノート
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反応式

HRID 506843 の反応式
Cl.[NH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N:9]2[CH:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:19][CH3:20])[CH:14]=3)[CH:11]([CH2:21][CH2:22][CH:23]([O:30][Si](C(C)(C)C)(C)C)[C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=3)[C:10]2=[O:38])=[CH:5][CH:4]=1.C(=O)([O-])O.[Na+]>O1CCCC1>[NH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N:9]2[CH:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([O:19][CH3:20])[CH:14]=3)[CH:11]([CH2:21][CH2:22][CH:23]([OH:30])[C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=3)[C:10]2=[O:38])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 686400691-(4-Amino-phenyl)-3-[3-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-3-phenyl-propyl]-4-(3-methoxy-phenyl)-azetidin-2-on

生成物 1

HCID 68639813HCID 68639813、化合物収率 61.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

15 ml of 2N aqueous hydrochloric acid are added to 2.3 g of product 5 in 20 ml of tetrahydrofuran and stirred for 2 h. An aqueous solution of sodium hydrogencarbonate is added to the reaction and extracted by ethylacetate. The organic phase is dried by magnesium sulfate, evaporated and purified by chromatography on silica gel (ethylacetate/heptane=1/1->1/0). 1.1 g of product 6 is obtained in form of a colorless compound in solid form: C25H26N2O3 (402.50) MS (ESI+) 403.2 (M+H+).

後処理

  1. extractionextracted by ethylacetate
  2. dry with materialThe organic phase is dried by magnesium sulfate
  3. customevaporated
  4. custompurified by chromatography on silica gel (ethylacetate/heptane=1/1->1/0)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f0456610e91b421a91e46f79294de2d0
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07786103B2

反応ノート

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