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Sodium hydride → 4-[(3-Ethoxycarbonyl-propyl)-isopropoxycarbonyl-amino]-indan-5-carboxylic acid methyl ester

HRID 507068
ノート
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反応式

HRID 507068 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[C:6]([NH:14][C:15]([O:17][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])=[C:7]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[CH2:10][CH2:9][CH2:8]2)=[O:4].[H-].[Na+].Br[CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28]>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[C:6]([N:14]([CH2:24][CH2:25][CH2:26][C:27]([O:29][CH2:30][CH3:31])=[O:28])[C:15]([O:17][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])=[C:7]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[CH2:10][CH2:9][CH2:8]2)=[O:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 76300Ethyl 4-bromobutyrateHCID 593791344-Isopropoxycarbonylamino-indan-5-carboxylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 593791374-[(3-Ethoxycarbonyl-propyl)-isopropoxycarbonyl-amino]-indan-5-carboxylic acid methyl ester収率 81%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

Add a solution of 4-isopropoxycarbonylamino-indan-5-carboxylic acid methyl ester (570 mg, 2.1 mmol) in dimethylformamide (8.2 mL) to a suspension of sodium hydride 60% dispersion mineral oil (82 mg, 2.1 mmol) in dimethylformamide (8.2 mL) at 0° C. under an atmosphere of nitrogen and allow to reach room temperature over 1 h. Add ethyl 4-bromobutyrate (0.44 mL, 3.09 mmol) and stir at room temperature for 14 h, then heat at 65° C. for 2 h. Cool the mixture to room temperature, dilute with ethyl acetate, wash with 1M HCl, water, and brine. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate, filter and remove the solvent under reduced pressure. Purify the residue by flash chromatography, eluting with hexanes/ethyl acetate, to provide the title compound (651 mg, 81%). 1H NMR (MeOD, 300 MHz) δ 1.03-1.34 (m, 9H), 1.85 (m, 2H), 2.10 (m, 2H), 2.30 (m, 2H), 2.82-3.01 (m, 4H), 3.32 (m, 1H), 3.68 (m, 1H), 3.86 (s, 3H), 4.08 (m, 2H), 4.91 (m, 1H), 7.19 (d, J=7.7 Hz, 1H), 7.77 (d, J=7.7 Hz, 1H). MS (ES+): 392 (M+H).

後処理

  1. temperatureCool the mixture to room temperature
  2. washwash with 1M HCl, water, and brine
  3. dry with materialDry the organic layer over anhydrous sodium sulfate
  4. filtrationfilter
  5. customremove the solvent under reduced pressure
  6. customPurify the residue by flash chromatography
  7. washeluting with hexanes/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-1433ad17d38f404b8dce6f9eec8efd81
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07786108B2

反応ノート

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