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Pyridine → HCID 57542144、化合物

HRID 507240
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反応式

HRID 507240 の反応式
[Cl:1][C:2]([Cl:19])([Cl:18])[C:3]([N:5]1[CH2:13][C:12]2[C:7](=[CH:8][CH:9]=[C:10]([S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15])[CH:11]=2)[CH2:6]1)=[O:4].[NH2:20][C:21]1[S:22][CH:23]=[CH:24][N:25]=1.N1C=CC=CC=1>>[S:22]1[CH:23]=[CH:24][N:25]=[C:21]1[NH:20][S:14]([C:10]1[CH:11]=[C:12]2[C:7](=[CH:8][CH:9]=1)[CH2:6][N:5]([C:3](=[O:4])[C:2]([Cl:19])([Cl:18])[Cl:1])[CH2:13]2)(=[O:16])=[O:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 21552-AminothiazoleHCID 59432940HCID 59432940、化合物

生成物 1

HCID 57542144HCID 57542144、化合物収率 71.4%

反応条件

温度
60 °C

実験手順

2-(2,2,2-Trichloro-acetyl)-2,3-dihydro-1H-isoindole-5-sulfonyl chloride (0.25 g, 0.7 mmol), was added to a stirring solution of 2-aminothiazole (0.07 g, 0.7 mmol) and pyridine (57 μl, 0.7 mmol) and heated to 60° C. for 1 h. The reaction mixture was then partitioned between CH2Cl2 and aqueous 1N HCl solution. The organic layer was concentrated in vacuo and purified via silica gel chromatography (3% MeOH in CH2Cl2) to give the sulfonamide as a tan solid (200 mg, 0.5 mmol, 67% yield). LC/MS (10-99% CH3CN), M/Z: M+1 obs=426.0; tR=2.88 min.

後処理

  1. customThe reaction mixture was then partitioned between CH2Cl2 and aqueous 1N HCl solution
  2. concentrationThe organic layer was concentrated in vacuo
  3. custompurified via silica gel chromatography (3% MeOH in CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-572cc35eb3584518be4462acaded85ba
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07786137B2

反応ノート

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