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Dichloromethane → HCID 15950423、化合物

HRID 507242
ノート
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反応式

HRID 507242 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:10]=[CH:11][C:12]=1[F:13])[O:5][CH2:6][C:7](Cl)=[O:8].[S:14]1[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]1[NH:19][S:20]([C:23]1[CH:24]=[C:25]2[C:29](=[CH:30][CH:31]=1)[CH2:28][NH:27][CH2:26]2)(=[O:22])=[O:21].CCN(CC)CC.C(Cl)Cl>CC#N>[S:14]1[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]1[NH:19][S:20]([C:23]1[CH:24]=[C:25]2[C:29](=[CH:30][CH:31]=1)[CH2:28][N:27]([C:7](=[O:8])[CH2:6][O:5][C:4]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([F:13])=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=1)[CH2:26]2)(=[O:22])=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 8471TriethylamineHCID 16495643(3-Chloro-4-fluorophenoxy)acetyl chlorideHCID 57542158HCID 57542158、化合物

生成物 1

HCID 15950423HCID 15950423、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

2-(3-Chloro-4-fluorophenoxy)acetyl chloride (52 mg, 0.23 mmol) was added to a stirring solution of 2,3-Dihydro-1H-isoindole-5-sulfonic acid thiazol-2-ylamide (65 mg, 0.23 mmol), Et3N (64 μl, 0.46 mmol) and CH2Cl2 (500 μl), under N2. The reaction mixture was stirred at room temperature for 30 minutes. Product formation was observed by LC/MS (10-99% CH3CN). Purification by Gilson preparative HPLC (10-99% CH3CN) gave the desired amide. LC/MS (10-99% CH3CN), M/Z: M+1 obs=468.1; tR=2.95 min.

後処理

  1. customPurification by Gilson preparative HPLC (10-99% CH3CN)

出典と根拠

ORDレコード
ord-104ab76f603b418a9d4965f6ab02c2d3
出典データセット
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07786137B2

反応ノート

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