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Potassium Carbonate → HCID 84002672、化合物

HRID 509913
ノート
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反応式

HRID 509913 の反応式
Cl.[C:2]([O:6][C:7](=[O:15])[NH:8][CH:9]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10]1)([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3].I[CH2:17][C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(#N)C>[CH2:21]([O:20][C:18](=[O:19])[CH2:17][N:11]1[CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH:9]([NH:8][C:7]([O:6][C:2]([CH3:5])([CH3:3])[CH3:4])=[O:15])[CH2:10]1)[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 12183Ethyl iodoacetateHCID 44891089Carbamic acid, N-3-piperidinyl-, 1,1-dimethylethyl ester, hydrochloride (1:1)

生成物 1

HCID 84002672HCID 84002672、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of piperidin-3-yl-carbamic acid tert-butyl ester hydrochloride (1.0 g, 4.2 mmol) and ethyl iodoacetate (0.99 g, 4.6 mmol) in acetonitrile (30 mL) is added K2CO3 (1.5 g, 10.5 mmol) and the mixture stirred overnight at room temperature. Volatiles are evaporated under reduced pressure and the residue taken up with water and extracted twice with ethyl acetate. The organic phase is dried over MgSO4 and evaporated under reduced pressure. The resulting material is purified via chromatography over silica gel eluting with a mixture of EtOAc/MeOH (95:5 v/v). Yield: 0.8 g.

後処理

  1. customVolatiles are evaporated under reduced pressure
  2. extractionextracted twice with ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe resulting material is purified via chromatography over silica gel eluting with a mixture of EtOAc/MeOH (95:5 v/v)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d42b9bcf75dd469d83693c66624f7a86
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09096548B2

反応ノート

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