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Hydrochloric Acid → (2E)-3-(4-{difluoro[4-(4,4,4-trifluorobutoxy)phenyl]methoxy}phenyl)prop-2-enoic acid

HRID 511703
ノート
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反応式

HRID 511703 の反応式
[F:1][C:2]([F:30])([C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]([F:29])([F:28])[F:27])=[CH:18][CH:17]=1)[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([O:14]C)=[O:13])=[CH:6][CH:5]=1.[OH-].[Na+].Cl>O1CCOCC1.O>[F:1][C:2]([F:30])([C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]([F:29])([F:28])[F:27])=[CH:18][CH:17]=1)[O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:6][CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 86676541methyl (2E)-3-(4-{difluoro[4-(4,4,4-trifluorobutoxy)phenyl]methoxy}-phenyl)prop-2-enoate

生成物 1

HCID 86676542(2E)-3-(4-{difluoro[4-(4,4,4-trifluorobutoxy)phenyl]methoxy}phenyl)prop-2-enoic acid収率 79.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

26 g (60.4 mmol) of methyl (2E)-3-(4-{difluoro[4-(4,4,4-trifluorobutoxy)phenyl]methoxy}-phenyl)prop-2-enoate is dissolved in 400 ml of dioxane. 30 ml of NaOH (30%) diluted in 250 ml of water is added to the solution. The mixture is heated to 55° C. for 2 hours. The mixture is cooled to room temperature and is carefully acidified to pH=2 with a HCl solution (25%) and is stirred for 15 min. The product is filtrated off and dried at room temperature under vacuum for 10 h to give 20 g of (2E)-3-(4-{difluoro[4-(4,4,4-trifluorobutoxy)phenyl]methoxy}-phenyl)prop-2-enoic acid as a colourless powder.

後処理

  1. additionis added to the solution
  2. temperatureThe mixture is cooled to room temperature
  3. filtrationThe product is filtrated off
  4. customdried at room temperature under vacuum for 10 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-3a9d0fa2d116443f82cb2cc7a295b54b
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09097938B2

反応ノート

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