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Acetic Acid → 9-Chloro-1-trifluoromethyl-5H-6-thia-4,5-diaza-chrysene 6,6-dioxide

HRID 513610
ノート
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反応式

HRID 513610 の反応式
N[C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:9]([NH:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[C:17]2[C:22]=1[N:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]2[C:23]([F:26])([F:25])[F:24])(=[O:11])=[O:10].N(OC(C)(C)C)=O.CC(O)=O>C1COCC1>[Cl:8][C:6]1[CH:5]=[C:4]2[C:3]([S:9](=[O:10])(=[O:11])[NH:12][C:13]3[C:14]2=[CH:15][CH:16]=[C:17]2[C:22]=3[N:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]2[C:23]([F:26])([F:24])[F:25])=[CH:2][CH:7]=1
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 10906Tert-Butyl nitriteHCID 681830022-Amino-4-chloro-N-(4-trifluoromethyl-quinolin-8-yl)-benzenesulfonamide2 回

生成物 1

HCID 601644329-Chloro-1-trifluoromethyl-5H-6-thia-4,5-diaza-chrysene 6,6-dioxide収率 18.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

In a similar fashion using route 16 general procedure 61, 2-amino-4-chloro-N-(4-trifluoromethyl-quinolin-8-yl)-benzenesulfonamide (Intermediate 280) (340 mg, 0.85 mmol), t-butyl nitrite (0.15 ml, 1.27 mmol), AcOH (4 ml), THF (4 ml) gave the title compound (60 mg, 18%) after purification by column chromatography with DCM/MeOH (98:2) as the eluent.

出典と根拠

ORDレコード
ord-9102599ba04649dfab8dfbea375a0175
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09102688B2

反応ノート

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