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Dimethylamine → HCID 68190287、化合物

HRID 513779
ノート
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反応式

HRID 513779 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH3:3].[Cl:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:16](=[C:17]3[C:22]=1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[N:18]3)[NH:15][S:14](=[O:24])(=[O:23])[C:13]1[C:8]2=[CH:9][C:10]([C:25](O)=[O:26])=[CH:11][CH:12]=1.CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C=O)C.O.C(Cl)Cl>[CH3:1][N:2]([CH3:3])[C:25]([C:10]1[CH:9]=[C:8]2[C:13]([S:14](=[O:24])(=[O:23])[NH:15][C:16]3[C:7]2=[CH:6][C:5]([Cl:4])=[C:22]2[C:17]=3[N:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21]2)=[CH:12][CH:11]=1)=[O:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 674DimethylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 68190302HCID 68190302、化合物

生成物 1

HCID 68190287HCID 68190287、化合物収率 43%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Dimethyl amine (0.2M in THF, 2.77 ml, 0.69 mmol) was added to a solution of 12-chloro-6,6-dioxo-5,6-dihydro-6λ*6*-thia-4,5-diaza-chrysene-9-carboxylic acid 524 (100 mg, 0.27 mmol), EDC.HCl (80 mg, 0.41 mmol), HOBt (56 mg, 0.41 mmol) and TEA (0.12 ml, 0.83 mmol) in DMF (1 ml) and the mixture was stirred at room temperature for 12 h. The mixture was diluted with water and DCM. The organic phase was dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo. The crude residue was purified by column chromatography with chloroform/MeOH (95:5) as the eluent to give the title compound (45 mg, 42%).

後処理

  1. dry with materialThe organic phase was dried (Na2SO4)
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe crude residue was purified by column chromatography with chloroform/MeOH (95:5) as the eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-88784772e8c94a8ca53af408fee8a95c
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09102688B2

反応ノート

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