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Methanol → 1-Chloro-5-fluoro-2-methoxy-4-nitrobenzene

HRID 51444
ノート
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反応式

HRID 51444 の反応式
C(=O)([O-])OCC[C:5]1[CH:10]=[C:9]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[C:8]([F:14])=[CH:7][C:6]=1[Cl:15].[C:18](=O)([O-])[O-:19].[Cs+].[Cs+].IC.CO>CN(C)C=O.O>[Cl:15][C:6]1[CH:7]=[C:8]([F:14])[C:9]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:10][C:5]=1[O:19][CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 6328Methyl iodideHCID 10796Cesium carbonateHCID 66588385(2-Chloro-4-fluoro-5-nitrophenyl)-ethyl carbonate

生成物 1

HCID 27792951-Chloro-5-fluoro-2-methoxy-4-nitrobenzene収率 97.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228

実験手順

A solution of 15.0 g of (2-chloro-4-fluoro-5-nitrophenyl)-ethyl carbonate in 100 ml of dimethyl formamide was treated with 18.6 g of cesium carbonate, 7.1 ml of iodomethane and 7 ml of methanol and stirred overnight at room temperature. The reaction mixture was poured into water and extracted twice with ether. The extracts were washed twice with water and then with brine, dried over magnesium sulfate and concentrated to afford 11.4 g of the subtitle compound. mp. 69-70° C. Ex. 57, C.

後処理

  1. extractionextracted twice with ether
  2. washThe extracts were washed twice with water
  3. dry with materialwith brine, dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-faa14b06cf2b4e0d9eae0409f8197195
出典データセット
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06713645B1

反応ノート

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このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
Dimethylformamide
溶媒