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Hydrochloric Acid → N-{2-[3,6-bis(3-chloropropanoyl)-9H-carbazol-9-yl]ethyl}-2-nitrobenzenesulfonamide

HRID 514775
ノート
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反応式

HRID 514775 の反応式
[CH:1]1[C:13]2[N:12]([CH2:14][CH2:15][NH:16][S:17]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[N+:26]([O-:28])=[O:27])(=[O:19])=[O:18])[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Al+3].[Cl-:30].[Cl-].[Cl-].[Cl:33][CH2:34][CH2:35][C:36](Cl)=[O:37].Cl>C1([N+]([O-])=O)C=CC=CC=1>[Cl:33][CH2:34][CH2:35][C:36]([C:3]1[CH:2]=[CH:1][C:13]2[N:12]([CH2:14][CH2:15][NH:16][S:17]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[N+:26]([O-:28])=[O:27])(=[O:18])=[O:19])[C:11]3[C:6]([C:5]=2[CH:4]=1)=[CH:7][C:8]([C:36](=[O:37])[CH2:35][CH2:34][Cl:30])=[CH:9][CH:10]=3)=[O:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 693643-Chloropropionyl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 67378569HCID 67378569、化合物

生成物 1

HCID 86660157N-{2-[3,6-bis(3-chloropropanoyl)-9H-carbazol-9-yl]ethyl}-2-nitrobenzenesulfonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7416
Nitrobenzene
溶媒

実験手順

Compound 51 (20.0 g, 50.6 mmol) was dissolved in PhNO2 (130 mL) and the solution was cooled in an ice bath. Then AlCl3 (34.0 g, 254.7 mmol) and after that, 3-chloropropionyl chloride (25.0 mL, 259.8 mmol) were added. The mixture was kept for 40 min (LC/MS monitoring), poured in a mixture of diluted HCl and ice, extracted with CHCl3, and left for 16 h. The straw-colored precipitated obtained was filtered and washed with ether. Yield of 57: 18.47 g (63%).

後処理

  1. temperaturethe solution was cooled in an ice bath
  2. extractionextracted with CHCl3
  3. waitleft for 16 h
  4. customThe straw-colored precipitated
  5. customobtained
  6. filtrationwas filtered
  7. washwashed with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-e9d323d2412841259191177b3ef9966e
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09108916B2

反応ノート

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