Trimethyl orthoformate → HCID 89501076、化合物

HRID 515760ノート

反応式

HRID 515760 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:8]([F:9])=[CH:7][C:5]([NH2:6])=[C:4]([I:10])[CH:3]=1.[N-:11]=[N+:12]=[N-:13].[Na+].[CH:15](OC)(OC)OC>CC(O)=O>[Cl:1][C:2]1[C:8]([F:9])=[CH:7][C:5]([N:6]2[CH:15]=[N:13][N:12]=[N:11]2)=[C:4]([I:10])[CH:3]=1

参加物

5

反応物 3

HCID 9005Trimethyl orthoformateHCID 33557Sodium AzideHCID 575389634-Chloro-5-fluoro-2-iodoaniline

生成物 1

HCID 89501076HCID 89501076、化合物収率 872.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To Intermediate 5A (47 g, 17.3 mmol) in AcOH (470 mL) was added NaN3 (33.76 g, 51.9 mmol) and trimethyl orthoformate (56.8 mL, 51.9 mmol). After 30 h, the reaction was poured into ice water, then solid was filtered-off and washed with petroleum ether to afford 49 g of Intermediate 5B. MS (ESI) m/z: 324.8 (M+H)+.

後処理

  1. washwashed with petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-24f0ea663c26440e804d9b5d0c648cee
出典データセット
uspto-grants-2015_08
特許番号
US09108951B2

反応ノート

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