(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate → HCID 66698622、化合物

HRID 515765ノート

反応式

HRID 515765 の反応式
[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([O:14]C(C)(C)C)=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([OH:14])=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]

参加物

4

反応物 1

HCID 66698573(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate

生成物 1

HCID 66698622HCID 66698622、化合物収率 97%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of Intermediate 12D (25 g, 84 mmol) in DCM (330 mL) and TFA (330 mL) was stirred at rt. After 1.5 h, the solvent was concentrated to give Intermediate 12 (19.5 g, 97.0% yield) as a white solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 12.69 (bs, 1 H), 7.80-7.76 (m, 2 H), 7.62 (d, J=12.1 Hz, 1 H), 6.30 (dd, J=2.4, 2.0 Hz, 1 H), 2.6 (s, 3H) ppm. MS (ESI) m/z: 241 (M−H)+.

後処理

  1. concentrationthe solvent was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c35282619ad48748d4a4261a479216a
出典データセット
uspto-grants-2015_08
特許番号
US09108951B2

反応ノート

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