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Water → 6-bromo-1-(4-methylbenzenesulfonyl)-1H-indazole-4-carbonitrile

HRID 520502
ノート
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反応式

HRID 520502 の反応式
[H-].[Na+].[Br:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]#[N:14])[C:7]2[CH:8]=[N:9][NH:10][C:11]=2[CH:12]=1.[C:15]1([CH3:25])[CH:20]=[CH:19][C:18]([S:21](Cl)(=[O:23])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=1.O>CN(C)C=O>[Br:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]#[N:14])[C:7]2[CH:8]=[N:9][N:10]([S:21]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:15]([CH3:25])=[CH:16][CH:17]=3)(=[O:23])=[O:22])[C:11]=2[CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 24758Sodium hydrideHCID 247289186-Bromo-1H-indazole-4-carbonitrile

生成物 1

HCID 666914596-bromo-1-(4-methylbenzenesulfonyl)-1H-indazole-4-carbonitrile収率 93.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

Sodium hydride (0.108 g, 4.50 mmol) was added to a stirred solution of 6-bromo-1H-indazole-4-carbonitrile (0.5 g, 2.252 mmol) in N,N-dimethylformamide (10 ml) at room temperature. The mixture was stirred at room temperature for 10 mins when p-toluenesulphonyl chloride (0.558 g, 2.93 mmol) was then added. The pale yellow suspension was stirred for 20 mins at room temperature. The mixture was poured into stirring water (100 ml) and the precipitated product collected by filtration. The cream coloured solid was dried in vacuo at 65° C. to give the title compound (0.794 g).

後処理

  1. additionwas then added
  2. additionThe mixture was poured
  3. filtrationthe precipitated product collected by filtration
  4. customwas dried in vacuo at 65° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-2a98d72c7f9c41578801c257c6b63034
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09326987B2

反応ノート

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