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Hydrochloric Acid → HCID 86690999、化合物

HRID 520979
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反応式

HRID 520979 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][CH2:9][CH2:10][C:11]([O:13]C)=[O:12])=[C:4]([NH:15][S:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[CH:21][C:20]=2[F:26])(=[O:18])=[O:17])[CH:3]=1.O[Li].O.Cl>C1COCC1.O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8][CH2:9][CH2:10][C:11]([OH:13])=[O:12])=[C:4]([NH:15][S:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[CH:21][C:20]=2[F:26])(=[O:18])=[O:17])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 86690997HCID 86690997、化合物

生成物 1

HCID 86690999HCID 86690999、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of methyl 3-[(4-chloro-2-{[(4-chloro-2-fluorophenyl)sulfonyl]amino}phenyl)sulfanyl]propanoate (545 mg, 1.24 mmol) in THF (10 ml) was added a solution of LiOH.H2O (104 mg, 2.48 mmol) in H2O (2 ml). The reaction was stirred at room temperature for 1.5 hours, acidified with 1M HCl, and was extracted with EtOAc (×2). The combined organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4, and concentrated. The crude product was triturated with CH2Cl2, filtered, rinsed with H2O, and dried to yield the title compound as beige solid (500 mg, 95%).

後処理

  1. extractionwas extracted with EtOAc (×2)
  2. washThe combined organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe crude product was triturated with CH2Cl2
  6. filtrationfiltered
  7. washrinsed with H2O
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-62299a27e0cd4567a5705f0ce3417d92
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09328067B2

反応ノート

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