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Sodium Carbonate → HCID 118497029、化合物

HRID 522096
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反応式

HRID 522096 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:27]=[CH:26][C:25](B2OC(C)(C)C(C)(C)O2)=[CH:24][C:3]=1[C:4]([NH:6][C:7]1[N:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[N:10]=[C:9]([C:18]([NH:20][CH:21]2[CH2:23][CH2:22]2)=[O:19])[CH:8]=1)=[O:5].O1CCOCC1.Br[C:44]1[C:49]([F:50])=[CH:48][CH:47]=[CH:46][N:45]=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>O.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2]>[Cl:1][C:2]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:44]2[C:49]([F:50])=[CH:48][CH:47]=[CH:46][N:45]=2)=[CH:24][C:3]=1[C:4]([NH:6][C:7]1[N:11]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[N:10]=[C:9]([C:18]([NH:20][CH:21]2[CH2:23][CH2:22]2)=[O:19])[CH:8]=1)=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 312751,4-DioxaneHCID 27628032-Bromo-3-fluoropyridineHCID 123184206HCID 123184206、化合物

生成物 1

HCID 118497029HCID 118497029、化合物収率 19%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 44119782
Bis(cyclopenta-1,4-dien-1-yl(diphenyl)phosphane);dichloropalladium;iron(2+)
触媒
HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To the solution of 5-(2-chloro-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)benzamido)-N-cyclopropyl-1-phenyl-1H-pyrazole-3-carboxamide in dioxane (Preparation 10, 0.63 mmol, 15 mL) was added 2-bromo-3-fluoropyridine (58 mg, 0.33 mmol), Na2CO3 (46.6 mg, 0.44 mmol) in water (1 mL) and Pd(dppf)Cl2 (9 mg, 0.01 mmol). The reaction was degassed with nitrogen for 30 minutes and heated to 110° C. for 17 hours. The reaction was cooled and concentrated in vacuo. The residue was eluted through a small plug of silica with EtOAc followed by reverse phase column chromatography eluting with 3-60% MeCN (containing 0.1% NH4OH) in water (containing 0.1% NH4OH) to afford the title compound (20 mg, 19%).

後処理

  1. customThe reaction was degassed with nitrogen for 30 minutes
  2. temperatureThe reaction was cooled
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. washThe residue was eluted through a small plug of silica with EtOAc
  5. washeluting with 3-60% MeCN (containing 0.1% NH4OH) in water (containing 0.1% NH4OH)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc85a6a1ea724ef384e60fb6673e5d94
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09328096B2

反応ノート

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