ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Water → HCID 84657183、化合物

HRID 527367
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 527367 の反応式
[CH:1]1([S:4][C:5]2[CH:13]=[CH:12][C:8]([C:9]([NH2:11])=O)=[CH:7][CH:6]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O>C1COCC1>[CH:1]1([S:4][C:5]2[CH:13]=[CH:12][C:8]([CH2:9][NH2:11])=[CH:7][CH:6]=2)[CH2:2][CH2:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 86711600HCID 86711600、化合物

生成物 1

HCID 84657183HCID 84657183、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of 4-cyclopropylsulfanyl-benzamide (preparation 63a, 137 mg, 0.71 mmol) in THF is added to lithium aluminium hydride (1 M in THF, 2.1 mL, 2.1 mmol) precooled at 0° C. The mixture is stirred at 0° C. for 1 h and then heated at reflux for 1 h. The mixture is cooled to room temperature and stirred for 1.5 h. Water is added, and the mixture is extracted twice with dichloromethane. The combined organic layers are dried over Na2SO4 and concentrated under reduced pressure. Yield: 75 mg (60% of theory); ESI mass spectrum: [M+H]+=180; r.t. HPLC: 0.51 min (X011_S03).

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customprecooled at 0° C
  2. temperatureheated
  3. temperatureat reflux for 1 h
  4. temperatureThe mixture is cooled to room temperature
  5. stirringstirred for 1.5 h
  6. extractionthe mixture is extracted twice with dichloromethane
  7. dry with materialThe combined organic layers are dried over Na2SO4
  8. concentrationconcentrated under reduced pressure
  9. customr.t
  10. custom0.51 min (X011_S03)

出典と根拠

ORDレコード
ord-92a5df36727f4b6cbc1182e4aff77c0e
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09346794B1

反応ノート

読み込み中…