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1,2-Dichloroethane → tert-butyl (4S,7S,10aS)-5-oxo-7-(thiazol-2-ylcarbamoyl)octahydro-2H-pyrido[2,1-b][1,3]thiazepin-4-ylcarbamate

HRID 529487
ノート
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反応式

HRID 529487 の反応式
CCN(C(C)C)C(C)C.[C:10]([O:14][C:15]([NH:17][C@H:18]1[CH2:24][CH2:23][S:22][C@H:21]2[CH2:25][CH2:26][CH2:27][C@@H:28]([C:29](O)=[O:30])[N:20]2[C:19]1=[O:32])=[O:16])([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11].[S:33]1[CH:37]=[CH:36][N:35]=[C:34]1[NH2:38].ON1C2N=CC=CC=2N=N1.C(Cl)CCl>CN(C=O)C>[O:32]=[C:19]1[C@@H:18]([NH:17][C:15](=[O:16])[O:14][C:10]([CH3:11])([CH3:12])[CH3:13])[CH2:24][CH2:23][S:22][C@H:21]2[CH2:25][CH2:26][CH2:27][C@@H:28]([C:29](=[O:30])[NH:38][C:34]3[S:33][CH:37]=[CH:36][N:35]=3)[N:20]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 21552-AminothiazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 181649HOAtHCID 68292173(4S,7S,10aS)-4-(tert-butoxycarbonylamino)-5-oxooctahydro-2H-pyrido[2,1-b][1,3]thiazepine-7-carboxylic acid

生成物 1

HCID 86706202
tert-butyl (4S,7S,10aS)-5-oxo-7-(thiazol-2-ylcarbamoyl)octahydro-2H-pyrido[2,1-b][1,3]thiazepin-4-ylcarbamate
収率 51.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

DIPEA (0.036 mL, 0.21 mmol) was added to a cold (0° C.) mixture of (4S,7S,10aS)-4-(tert-butoxycarbonylamino)-5-oxooctahydro-2H-pyrido[2,1-b][1,3]thiazepine-7-carboxylic acid (55 mg, 0.16 mmol), thiazol-2-amine (19.2 mg, 0.192 mmol) and 1-hydroxy-7-azabenzotriazole (26.1 mg, 0.192 mmol) in DMF (0.6 mL). Then EDC (36.7 mg, 0.192 mmol) was added. The reaction was stirred at rt for 8 hr. The crude mixture was purified by RP prep-HPLC (Method B) to give tert-butyl (4S,7S,10aS)-5-oxo-7-(thiazol-2-ylcarbamoyl)octahydro-2H-pyrido[2,1-b][1,3]thiazepin-4-ylcarbamate (35 mg, 0.082 mmol, 51% yield) as a white solid. Anal. Calcd. for C18H26N4O4S2 m/z 426.5. found: 427.1 (M+H)+; 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm 7.45 (s, 1H), 6.98 (s, 1H), 5.96 (m, 1H), 5.37 (br s, 1H), 5.28 (br s, 1H), 3.35 (m, 2H), 2.94 (m, 2H), 2.36 (m, 1H), 2.45 (m, 1H), 2.05 (m, 2H), 1.53-1.50 (m, 4H), 1.50 (s, 9H).

後処理

  1. customThe crude mixture was purified by RP prep-HPLC (Method B)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c30b2a27b4be4a58a27855d312122fc2
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09346852B2

反応ノート

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