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(7S,10aR,Z)-7-amino-1,2,3,4,7,8-hexahydropyrido[1,2-a]azepin-6(10aH)-one hydrochloride → (7S,10aR)-7-aminooctahydropyrido[1,2-a]azepin-6(7H)-one hydrochloride

HRID 529528
ノート
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反応式

HRID 529528 の反応式
[ClH:1].[NH2:2][C@@H:3]1[C:9](=[O:10])[N:8]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][C@@H:7]2[CH:6]=[CH:5][CH2:4]1.[H][H]>CO.[Pd]>[ClH:1].[NH2:2][C@@H:3]1[C:9](=[O:10])[N:8]2[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][C@@H:7]2[CH2:6][CH2:5][CH2:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 68292606(7S,10aR,Z)-7-amino-1,2,3,4,7,8-hexahydropyrido[1,2-a]azepin-6(10aH)-one hydrochlorideHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 86706215(7S,10aR)-7-aminooctahydropyrido[1,2-a]azepin-6(7H)-one hydrochloride収率 92%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

To round bottom flask, 10% Pd/C (35 mg, 0.022 mmol) was added to a solution of (7S,10aR,Z)-7-amino-1,2,3,4,7,8-hexahydropyrido[1,2-a]azepin-6(10aH)-one hydrochloride (3.23 gm, 1.49 mmol) in MeOH (5 mL). A hydrogen atmosphere was introduced via balloon and the reaction mixture was stirred for 3 hr. The reaction mixture was diluted with MeOH and filtered. The filtrate was concentrated and the residue was dried under vacuum to give (7S,10aR)-7-aminooctahydropyrido[1,2-a]azepin-6(7H)-one hydrochloride (299 mg, 1.37 mmol, 92% yield) as a light yellow solid. Anal. Calcd. for C10H18N2O m/z 182.2. found: 183.0 (M+H)+.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. customthe residue was dried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-aacea4152e194c2394332d5014e0fee2
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09346852B2

反応ノート

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