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Potassium tert-butoxide → 2-Ethoxycarbonylimino-3-(3-trifluoromethylphenyl) 5-methylthiazoline

HRID 5309
ノート
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反応式

HRID 5309 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]=[C:7]1[N:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[CH:13]=2)[CH2:10][CH:9]([CH2:22]Br)[S:8]1)=[O:5])[CH3:2].CC(C)([O-])C.[K+]>C(O)(C)(C)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]=[C:7]1[N:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([C:18]([F:20])([F:21])[F:19])[CH:13]=2)[CH:10]=[C:9]([CH3:22])[S:8]1)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 23665647Potassium tert-butoxideHCID 536349452-Ethoxycarbonylimino-3-(3-trifluoromethylphenyl)-5-bromomethylthiazolidine

生成物 1

HCID 538034182-Ethoxycarbonylimino-3-(3-trifluoromethylphenyl) 5-methylthiazoline収率 64%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6386tert-Butanol溶媒

実験手順

A solution of 2-ethoxycarbonylimino-3-(3-trifluoromethylphenyl)-5-bromomethylthiazolidine (0.7 g) and potassium t-butoxide (0.25 g) in t-butanol (30 ml) was refluxed for 5 hours. After removal of the solvent under reduced pressure, the concentrated residue was extracted with chlorofom (100 ml), washed with water and dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was removed under reduced pressure, and the residue was subjected to column chromatography to give 0.36 g of 2-ethoxycarbonylimino-3-(3-trifluoromethylphenyl)-5-methylthiazoline (Compound No. 1).

後処理

  1. customAfter removal of the solvent under reduced pressure
  2. extractionthe concentrated residue was extracted with chlorofom (100 ml)
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customThe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-559f69803bbe4b658724c6bc142b64a7
出典データセット
uspto-grants-1993_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05244863

反応ノート

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