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Acetic Acid → HCID 71816077、化合物

HRID 532607
ノート
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反応式

HRID 532607 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([CH:7]1[CH2:14][C:10]2[S:11][CH:12]=[CH:13][C:9]=2[C:8]1=O)=O.O.[NH2:20][NH2:21].C(O)(=O)C>C(O)C>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:5]2[C:7]3[CH2:14][C:10]4[S:11][CH:12]=[CH:13][C:9]=4[C:8]=3[NH:21][N:20]=2)[CH:16]=[CH:17][CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 86699218HCID 86699218、化合物

生成物 1

HCID 71816077HCID 71816077、化合物収率 30.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

5-(3-Bromo-benzoyl)-5,6-dihydro-cyclopenta[b]thiophen-4-one (2.5 g, 8.2 mmol), hydrazine monohydrate (0.6 mL, 12 mmol), glacial acetic acid (1.5 mL) and ethanol (30 mL) were heated at 100° C. under nitrogen for 4 hr. The mixture was cooled to 25° C. and concentrated under reduced pressure to give a solid which was recrystallized from ethanol to provide the corresponding 6-(3-Bromo-phenyl)-4,7-dihydro-1-thia-4,5-diaza-cyclopenta[a]pentalene (0.8 g, 2.5 mmol) as white solid in 30% yield.

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. customto give a solid which
  3. customwas recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-eb1e990b85964c42b4bfef93d71cb6dd
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853207B2

反応ノート

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