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Triethylamine → HCID 19938496、化合物

HRID 53266
ノート
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反応式

HRID 53266 の反応式
Cl[P:2]1[O:7][CH2:6][C:5]([CH3:9])([CH3:8])[CH2:4][O:3]1.[C:10]1([C:16]2[C:21]([OH:22])=[C:20]([C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])[CH:19]=[C:18]([CH3:27])[CH:17]=2)[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH:11]=1.C(N(CC)CC)C>C1(C)C=C(C)C=C(C)C=1>[C:10]1([C:16]2[C:21]([O:22][P:2]3[O:7][CH2:6][C:5]([CH3:9])([CH3:8])[CH2:4][O:3]3)=[C:20]([C:23]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:26])[CH:19]=[C:18]([CH3:27])[CH:17]=2)[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 755081,3,2-Dioxaphosphorinane, 2-chloro-5,5-dimethyl-HCID 107767146-(Cyclohexen-1-yl)-2-tert-butyl-4-methylphenol

生成物 1

HCID 19938496HCID 19938496、化合物収率 57.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7947Mesitylene溶媒

実験手順

4.85 g (29.0 mmol) of 2-chloro-5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane are added dropwise over a period of about 15 minutes to a solution of 6.6 g (27.0 mmol) of 6-(cyclohexen-1-yl)-2-tert-butyl-4-methylphenol (compound(102), Example 1)and 4.0 ml (29.0 mmol) of triethylamine in 25 ml of mesitylene (1,3,5-trimethylbenzene). The reaction mixture is then refluxed for 18 hours, cooled, filtered, and the filtrate is concentrated on a vacuum rotary evaporator. Crystallization of the residue from dry acetonitrile gives 5.8 g (57%)of 2-[6-(cyclohexen-1-yl)-2-tert-butyl-4-methyl-phenoxy]-5, 5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane, m.p. 97°-102° C. (compound(201), Table 2).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is then refluxed for 18 hours
  2. temperaturecooled
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationthe filtrate is concentrated on a vacuum rotary evaporator
  5. customCrystallization of the residue from dry acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-baf0dd9046594fc0925e96597aa7c347
出典データセット
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05618871

反応ノート

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