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Oxalyl chloride → 6-(4-Fluorophenyl)-2-methyl-3-pyridinecarbonyl chloride

HRID 534730
ノート
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反応式

HRID 534730 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:13]=[C:12]([CH3:14])[C:11]([C:15]([OH:17])=O)=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C(Cl)(=O)C([Cl:21])=O>C(Cl)Cl.CN(C=O)C>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:13]=[C:12]([CH3:14])[C:11]([C:15]([Cl:21])=[O:17])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 242777906-(4-Fluorophenyl)-2-methylpyridine-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 866181086-(4-Fluorophenyl)-2-methyl-3-pyridinecarbonyl chloride収率 41.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

6-(4-Fluorophenyl)-2-methyl-3-pyridinecarboxylic acid (0.2 g, 0.866 mol) was suspended in DCM (14 mL) and DMF (1 drop) was added. The mixture was cooled in an ice-bath and oxalyl chloride (0.226 mL, 2.598 mmol) was added portion wise over 5 minutes. The mixture was heated to 40° C. for 90 minutes. The mixture was allowed to cool and the solvent removed under vacuum to give 6-(4-fluorophenyl)-2-methyl-3-pyridinecarbonyl chloride as a yellow solid (0.270 g) which was used directly in step 2.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled in an ice-bath
  2. temperatureto cool
  3. customthe solvent removed under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-b7ae2b929ab24665b00a7e426d28de59
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853218B2

反応ノート

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