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Dichloromethane → (3s,5s,6s)-5-(Methoxycarbonyl)-1-methyl-6-[(4-phenyl-3,6-dihydropyridin-1(2h)-yl)carbonyl]piperidin-3-yl piperidine-1-carboxylate

HRID 535065
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反応式

HRID 535065 の反応式
[OH:1][C@@H:2]1[CH2:7][N:6]([CH3:8])[C@H:5]([C:9]([N:11]2[CH2:16][CH:15]=[C:14]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[CH2:13][CH2:12]2)=[O:10])[C@@H:4]([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:3]1.C(Cl)Cl.C1N=CN([C:35]([N:37]2[CH:41]=N[CH:39]=[CH:38]2)=[O:36])C=1.N1CCC[CH2:44][CH2:43]1>>[N:37]1([C:35]([O:1][C@H:2]2[CH2:3][C@H:4]([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[C@@H:5]([C:9]([N:11]3[CH2:12][CH:13]=[C:14]([C:17]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=4)[CH2:15][CH2:16]3)=[O:10])[N:6]([CH3:8])[CH2:7]2)=[O:36])[CH2:38][CH2:39][CH2:44][CH2:43][CH2:41]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 8082PiperidineHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 67304114Methyl (2s,3s,5s)-5-hydroxy-1-methyl-2-[(4-phenyl-3,6-dihydropyridin-1(2h)-yl)carbonyl]piperidine-3-carboxylate

生成物 1

HCID 67304225(3s,5s,6s)-5-(Methoxycarbonyl)-1-methyl-6-[(4-phenyl-3,6-dihydropyridin-1(2h)-yl)carbonyl]piperidin-3-yl piperidine-1-carboxylate

実験手順

A solution of methyl (2S,3S,5S)-5-hydroxy-1-methyl-2-[(4-phenyl-3,6-dihydropyridin-1(2H)-yl)carbonyl]piperidine-3-carboxylate (72 mg, 0.00020 mol) in methylene chloride (2.0 mL, 0.031 mol) was treated with N,N-carbonyldiimidazole (50 mg, 0.0003 mol) at rt for 2 h. To the mixture was added piperidine (0.060 mL, 0.00060 mol). After stirred at rt overnight, the mixture was concentrated to dry and used directly in next step.

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated
  2. customto dry

出典と根拠

ORDレコード
ord-3565530fd887469592505a91a2d3f55e
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08853243B2

反応ノート

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