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Trifluoroacetic acid → Trifluoroacetic acid

HRID 535950
ノート
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反応式

HRID 535950 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:29])([CH3:28])[CH2:3][C:4]([C:6]1[N:7]=[C:8]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[N:9]2[CH2:14][CH2:13][N:12](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:11][C:10]=12)=[O:5].[C:30]([OH:36])([C:32]([F:35])([F:34])[F:33])=[O:31]>C(Cl)Cl>[F:33][C:32]([F:35])([F:34])[C:30]([OH:36])=[O:31].[CH3:1][C:2]([CH3:29])([CH3:28])[CH2:3][C:4]([C:6]1[N:7]=[C:8]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[N:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][C:10]=12)=[O:5].[C:30]([OH:36])([C:32]([F:35])([F:34])[F:33])=[O:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 57635573tert-butyl 1-(3,3-dimethylbutanoyl)-3-phenyl-5,6-dihydro-imidazo[1,5-a]pyrazine-7(8H)-carboxylate

生成物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 669319443,3-Dimethyl-1-(3-phenyl-5,6,7,8-tetrahydroimidazo-[1,5-a]pyrazin-1-yl)butan-1-one 2,2,2-trifluoroacetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

Intermediate 26B (0.08 g, 0.20 mmol) was dissolved in DCM and TFA was added. The resulting mixture was stirred for 2 hours. The mixture was concentrated, diluted with water and acetonitrile and lyophilized to produce the desired product as a TFA salt. The residue was dissolved in methanol and filtered through a SPE SCX tube column, eluting with 2N ammonia in methanol to provide Compound 291 (0.055 g, 90%) as a free base. 1H-NMR (400 MHz, CD3OD) δ: 1.05 (s, 9H), 2.87 (s, 2H), 3.15 (t, 2H), 4.07 (t, 2H), 4.35 (s, 2H), 7.52 (m, 3H), 7.67 9m, 2H); LCMS (+ESI) m/z 298.1 [M+H]+.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. additiondiluted with water and acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-23bb63afdf0f418eaf5960c273d8b6e7
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859538B2

反応ノート

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