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Dabco → 2-{[4-Chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}-5-{[(2-oxo-1,2-dihydro-4-pyrimidinyl)oxy]methyl}benzonitrile

HRID 536152
ノート
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反応式

HRID 536152 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[C:21]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH:20]=3)=[C:14]([CH:17]=2)[C:15]#[N:16])[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.C1N2CCN(CC2)C1.C(=O)([O-])[O-:39].[K+].[K+].O1CCOCC1>O>[Cl:25][C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:19]([O:18][C:13]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([CH2:9][O:8][C:6]3[NH:7][C:2](=[O:39])[N:3]=[CH:4][CH:5]=3)=[CH:17][C:14]=2[C:15]#[N:16])=[CH:20][C:21]=1[C:26]([F:29])([F:28])[F:27]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 9237DabcoHCID 11430Potassium CarbonateHCID 312751,4-DioxaneHCID 866970225-{[(2-Chloro-4-pyrimidinyl)oxy]methyl}-2-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}benzonitrile

生成物 1

HCID 573831812-{[4-Chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}-5-{[(2-oxo-1,2-dihydro-4-pyrimidinyl)oxy]methyl}benzonitrile収率 90.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 5-{[(2-chloro-4-pyrimidinyl)oxy]methyl}-2-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}benzo-nitrile (2.30 g, 2.61 mmol), DABCO (0.147 g, 1.31 mmol) and potassium carbonate (1.08 g, 7.84 mmol) in a mixed solvents of 1,4-Dioxane (10 mL) and water (10 mL) was heated at 70° C. for 3 h, then concentrated and diluted with ethyl acetate (100 mL) and water (100 mL). Separated organic part was washed with water and brine, dried over sodium sulfate, concentrated. Purification via mass-directed autopreparation afforded the title product (1.0 g). LC-MS (ESI): m/z 420 [M−H]+; 3.89 min (ret time).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. additiondiluted with ethyl acetate (100 mL) and water (100 mL)
  3. washSeparated organic part was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customPurification via mass-directed autopreparation

出典と根拠

ORDレコード
ord-b8e89fb151b14509abe8f37fa31af38c
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859573B2

反応ノート

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