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4-(4-(5-chloro-4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)pyrimidin-2-ylamino)-2,5-dimethylphenyl)-1-(4-methoxybenzyl)piperidin-2-one → 4-(4-(5-chloro-4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)pyrimidin-2-ylamino)-2,5-dimethylphenyl)piperidin-2-one

HRID 536373
ノート
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反応式

HRID 536373 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([NH:33][C:34]2[CH:38]=[C:37]([CH3:39])[NH:36][N:35]=2)=[N:4][C:5]([NH:8][C:9]2[C:14]([CH3:15])=[CH:13][C:12]([CH:16]3[CH2:21][CH2:20][N:19](CC4C=CC(OC)=CC=4)[C:18](=[O:31])[CH2:17]3)=[C:11]([CH3:32])[CH:10]=2)=[N:6][CH:7]=1>C(O)(C(F)(F)F)=O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([NH:33][C:34]2[CH:38]=[C:37]([CH3:39])[NH:36][N:35]=2)=[N:4][C:5]([NH:8][C:9]2[C:14]([CH3:15])=[CH:13][C:12]([CH:16]3[CH2:21][CH2:20][NH:19][C:18](=[O:31])[CH2:17]3)=[C:11]([CH3:32])[CH:10]=2)=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 671555134-(4-(5-chloro-4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)pyrimidin-2-ylamino)-2,5-dimethylphenyl)-1-(4-methoxybenzyl)piperidin-2-one

生成物 1

HCID 582549614-(4-(5-chloro-4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)pyrimidin-2-ylamino)-2,5-dimethylphenyl)piperidin-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of 4-(4-(5-chloro-4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)pyrimidin-2-ylamino)-2,5-dimethylphenyl)-1-(4-methoxybenzyl)piperidin-2-one (45 mg) in TFA (0.5 mL) was heated to 100° C. for 24 hr. After cooling down to room temperature, the mixture was concentrated and purified by preparative RP-HPLC to provide 4-(4-(5-chloro-4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)pyrimidin-2-ylamino)-2,5-dimethylphenyl)piperidin-2-one. ESMS m/z 426.2 (M+H+).

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated
  2. custompurified by preparative RP-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-d1e18d411f964169918298605c646478
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859574B2

反応ノート

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