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Trifluoroacetic acid → 3-Chloro-4-{[3-(4-chlorophenyl)-4-cyclopropyl-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl]methyl}benzoic acid

HRID 536546
ノート
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反応式

HRID 536546 の反応式
C([O:5][C:6](=[O:31])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([CH2:13][N:14]2[C:18](=[O:19])[N:17]([CH:20]3[CH2:22][CH2:21]3)[C:16]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=3)=[N:15]2)=[C:9]([Cl:30])[CH:8]=1)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[Cl:30][C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH2:13][N:14]1[C:18](=[O:19])[N:17]([CH:20]2[CH2:22][CH2:21]2)[C:16]([C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([Cl:29])=[CH:27][CH:28]=2)=[N:15]1)[C:6]([OH:31])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 58460119tert-Butyl-3-chloro-4-{[3-(4-chlorophenyl)-4-cyclopropyl-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl]methyl}benzoate

生成物 1

HCID 584601203-Chloro-4-{[3-(4-chlorophenyl)-4-cyclopropyl-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl]methyl}benzoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

An amount of 1.38 g (3.00 mmol) of the compound from Example 26A was dissolved in 10 ml of dichloromethane and admixed at RT with 3.0 ml (39 mmol) of trifluoroacetic acid and stirred at RT for 72 h. The mixture was concentrated under reduced pressure and admixed with 10 ml of toluene and concentrated again. This procedure was repeated a further two times. The residue which remained was freed from remnants of solvent under a high vacuum. This gave 1.27 g (63% of theory) of the target compound with a purity of 60%.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated under reduced pressure
  2. concentrationconcentrated again

出典と根拠

ORDレコード
ord-33b0938a1d144cd4bf258c2f4d6b00b9
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859601B2

反応ノート

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