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Acetic Anhydride → HCID 178474345、化合物

HRID 537024
ノート
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反応式

HRID 537024 の反応式
COC1C=C(OC)C=C[C:4]=1[CH2:5][NH:6][C:7]1[N+:8]([O-:17])=[CH:9][C:10]([CH3:16])=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:12]=1.C(OC(=O)C)(=[O:26])C>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[CH3:16][C:10]1[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:12][C:7]([NH:6][C:5](=[O:26])[CH3:4])=[N+:8]([O-:17])[CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 178490961HCID 178490961、化合物

生成物 1

HCID 178474345HCID 178474345、化合物収率 98.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of N-(2,4-dimethoxybenzyl)-5-methyl-4-nitropyridin-2-amine 1-oxide (1.1 g, 3.5 mmol) in DCM (20 mL) and TFA (3 mL) was allowed to stir at rt for 4 h. The reaction mixture was concentrated and the residue was dissolved in DCM (20 mL). To this solution were added TEA (2.5 mL, 17.7 mmol) and acetic anhydride (0.4 g, 4.3 mmol). The reaction mixture was allowed to stir at rt overnight and then filtered to give N-(5-methyl-4-nitro-1-oxidopyridin-2-yl)acetamide (0.73 g, 98%) which was used without further purification.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. dissolutionthe residue was dissolved in DCM (20 mL)
  3. stirringto stir at rt overnight
  4. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-fe68412fa4544edd807c53fc572c95bb
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08859768B2

反応ノート

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