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Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1) → HCID 86636284、化合物

HRID 541900
ノート
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反応式

HRID 541900 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:6][N:5]=[C:4]([C:7]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][CH:12]([CH2:15][C:16]([OH:18])=O)[CH2:11][CH2:10]2)=[O:8])[CH:3]=1.F[P-](F)(F)(F)(F)F.[CH3:26][N+](C)=C(N(C)C)ON1C2N=CC=CC=2N=N1.[F:43][C:44]([F:49])([F:48])[C:45]([OH:47])=[O:46].[F:50][C:51]([F:56])([F:55])[C:52]([OH:54])=[O:53].[F:57][C:58]1[CH:59]=[N:60][C:61]2[NH:62][C:63]3[CH:64]=[CH:65][CH:66]=[C:67]([CH:80]=3)[CH2:68][CH2:69][C:70]3[CH:78]=[C:74]([NH:75][C:76]=1[N:77]=2)[CH:73]=[CH:72][C:71]=3[NH2:79]>CN(C)C=O.C(N(CC)C(C)C)(C)C>[F:43][C:44]([F:49])([F:48])[C:45]([OH:47])=[O:46].[F:50][C:51]([F:56])([F:55])[C:52]([OH:54])=[O:53].[F:57][C:58]1[CH:59]=[N:60][C:61]2[NH:62][C:63]3[CH:64]=[CH:65][CH:66]=[C:67]([CH:80]=3)[CH2:68][CH2:69][C:70]3[CH:78]=[C:74]([NH:75][C:76]=1[N:77]=2)[CH:73]=[CH:72][C:71]=3[NH:79][C:16](=[O:18])[CH2:15][CH:12]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:7]([C:4]2[CH:3]=[C:2]([CH2:1][CH3:26])[O:6][N:5]=2)=[O:8])[CH2:14][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 57962578HCID 57962578、化合物HCID 86636286HCID 86636286、化合物

生成物 1

HCID 86636284HCID 86636284、化合物収率 12%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
2 回
HCID 81531Diisopropylethylamine溶媒

実験手順

A solution of {1-[(5-methylisoxazol-3-yl)carbonyl]piperidin-4-yl}acetic acid (16 mg, 0.063 mmol) (prepared in Example C49, step I), N,N,N′,N′-tetramethyl-O-(7-azabenzotriazol-1-yl)uronium hexafluorophosphate (65 mg, 0.17 mmol) in N,N-dimethylformamide (0.8 mL) and N,N-diisopropylethylamine (26 μL) was stirred for 15 minutes. A solution of 6-fluoro-2,4,8,22-tetraazatetracyclo[14.3.1.1(3,7).1(9,13)]docosa-1(20),3(22),4,6,9(21),10,12,16,18-nonaen-12-amine bis(trifluoroacetate) (20 mg, 0.06 mmol) in N,N-dimethylformamide (0.3 mL) and was added to the previous solution and stirred overnight. The reaction mixture was purified by preparative HPLC (pH 2) to give the desired product (4 mg, 12%). LCMS for C30H31FN7O3 (M+H)+: m/z=556.2

後処理

  1. customwas stirred for 15 minutes
  2. customThe reaction mixture was purified by preparative HPLC (pH 2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8549897cfdbf41b58acb44878e00fcd2
出典データセット
uspto-grants-2014_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08871753B2

反応ノート

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