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Allyl bromide → Ethyl 2,6-bis(trifluoromethyl)-4-allyloxy-3-pyridinecarboxylate

HRID 542105
ノート
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反応式

HRID 542105 の反応式
[F:1][C:2]([F:20])([F:19])[C:3]1[C:8]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[C:7]([OH:14])[CH:6]=[C:5]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[N:4]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[CH2:27](Br)[CH:28]=[CH2:29]>CC(C)=O>[F:20][C:2]([F:19])([F:1])[C:3]1[C:8]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[C:7]([O:14][CH2:29][CH:28]=[CH2:27])[CH:6]=[C:5]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7841Allyl bromideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178470034HCID 178470034、化合物

生成物 1

HCID 13882865Ethyl 2,6-bis(trifluoromethyl)-4-allyloxy-3-pyridinecarboxylate収率 90.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of 6.06 g (0.02 mol) of product of Example 3, 2.8 g (0.02 mol) of K2CO3, 30 g of allyl bromide, and 50 ml of acetone was held at reflux for 4 hours and concentrated. The residue was treated with water and extracted into ether. The ether solution was dried and concentrated. The residue was kugelrohr distilled at 133 Pa (pot temperature 110° C.) to give 6.2 g (90%) of product, nD25 1.4330.

後処理

  1. temperatureat reflux for 4 hours
  2. concentrationconcentrated
  3. additionThe residue was treated with water
  4. extractionextracted into ether
  5. dry with materialThe ether solution was dried
  6. concentrationconcentrated
  7. distillationThe residue was kugelrohr distilled at 133 Pa (pot temperature 110° C.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-26c023d122bb42b1b20082f66afef5e5
出典データセット
uspto-grants-1987_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04655816

反応ノート

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