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Ethyl 4-azido-2,6-bis(trifluoromethyl)-3-pyridinecarboxylate → Ethyl 4-amino-2,6-bis(trifluoromethyl)-3-pyridinecarboxylate

HRID 542122
ノート
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反応式

HRID 542122 の反応式
[N:1]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[N:7]=[C:6]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[C:5]=1[C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19])=[N+]=[N-].[H][H]>[Pd].C(O)C>[NH2:1][C:4]1[CH:9]=[C:8]([C:10]([F:11])([F:12])[F:13])[N:7]=[C:6]([C:14]([F:17])([F:15])[F:16])[C:5]=1[C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 13882885Ethyl 4-azido-2,6-bis(trifluoromethyl)-3-pyridinecarboxylateHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 13882886Ethyl 4-amino-2,6-bis(trifluoromethyl)-3-pyridinecarboxylate収率 87%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 2.0 g (0.00611 mol) of product of Example 27, 100 mg of 10% Pd-C and 20 ml of ethanol was hydrogenated with 30 lbs. hydrogen pressure for three hours and filtered. The filtrate was concentrated. The residual oil (1.7 g) was triturated with petroleum ether and filtered to give 1.5 g (87%) of product as a white powder; mp 43°-45° C.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. customThe residual oil (1.7 g) was triturated with petroleum ether
  4. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-c8afd44ffad74c0890d632f70edc9835
出典データセット
uspto-grants-1987_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04655816

反応ノート

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