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Ammonia → HCID 20460601、化合物

HRID 543707
ノート
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反応式

HRID 543707 の反応式
N.C[Si](C)(C)Cl.[N:7]1[C:11]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=2[NH:9][CH:8]=1.[CH:16]1([S:22]Cl)[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]1>C1(C)C=CC=CC=1.CCCCC>[CH:16]1([S:22][N:7]2[C:11]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=3[N:9]=[CH:8]2)[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 222AmmoniaHCID 5798BenzimidazoleHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 87312Cyclohexanesulfenyl chloride

生成物 1

HCID 20460601HCID 20460601、化合物収率 85.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒
HCID 8003
Pentane
溶媒

実験手順

NH3 gas was passed into 80.4 g of trimethylchlorosilane in 500 ml of dry toluene at 50° to 60° C. to saturation. 59.1 g of benzimidazole were then added and the mixture was boiled for 10 hours under reflux. To remove excess ammonia, 250 ml of toluene were distilled off in vacuo, and 0.5 mol of cyclohexylsulphenyl chloride in 500 ml of pentane was then added dropwise. The mixture was subsequently stirred for 4 hours and filtered, and the solvent was removed in vacuo. 99 g of 1-cyclohexylthiobenzimidazole were obtained as a red-brown oil.

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. customTo remove excess ammonia, 250 ml of toluene
  3. additionwas then added dropwise
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent was removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4fc8cbcf379b42d8964da9f08e4b1e97
出典データセット
uspto-grants-1984_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04447440

反応ノート

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