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Sodium Carbonate → Ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-n-butoxyiminoacetate

HRID 543941
ノート
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反応式

HRID 543941 の反応式
C([O-])(=O)C.[Na+].[CH2:6]([O:10][N:11]=[C:12]([C:18](=O)[CH2:19]Cl)[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[CH2:7][CH2:8][CH3:9].[NH2:22][C:23]([NH2:25])=[S:24].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(O)C.O>[NH2:25][C:23]1[S:24][CH:19]=[C:18]([C:12](=[N:11][O:10][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH3:9])[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[N:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 517045Sodium Acetate2 回HCID 2723790ThioureaHCID 54055311Ethyl 2-(butoxyimino)-4-chloro-3-oxobutanoate

生成物 1

HCID 54097425Ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-n-butoxyiminoacetate収率 63.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702
Ethanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

I.R. νmaxFilm : 1740, 1710, 1470, 1370 cm-1 ( 3) A solution of ethyl 2-n-butoxyimino-4-chloro-3-oxobutyrate (syn isomer, 52.1 g.), thiourea (15.9 g.), sodium acetate 3 hydrate (28.4 g.), water (130 ml.) and ethanol (180 ml.) was stirred at 40° C. for 1.25 hours. The resultant solution was adjusted to pH 6.5 with an aqueous solution of sodium carbonate under ice cooling, and stirred for 20 minutes under ice cooling. The precipitates were collected by filtration, and washed with water and diisopropyl ether in turn to give ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-n-butoxyiminoacetate (syn isomer, 36.1 g.), mp 126° to 128° C.

後処理

  1. filtrationThe precipitates were collected by filtration
  2. washwashed with water and diisopropyl ether in turn

出典と根拠

ORDレコード
ord-bf247bdcfb5e42a79477e5153b1e706b
出典データセット
uspto-grants-1984_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04447430

反応ノート

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