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Aluminium lithium hydride → HCID 67197085、化合物

HRID 547516
ノート
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反応式

HRID 547516 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[C:9]([NH:10][C:11](=[O:21])[CH2:12][S:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([Br:20])=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:8][N:7]([CH2:22][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[N:6]=1)=O.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>O1CCCC1>[Br:20][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14]([S:13][CH2:12][C:11]([NH:10][CH:9]2[CH2:8][N:7]([CH2:22][CH2:23][C:24]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[N:6]=[C:5]2[CH2:3][OH:2])=[O:21])=[CH:15][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 59234712HCID 59234712、化合物

生成物 1

HCID 67197085HCID 67197085、化合物収率 68.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

150 mg (0.3 mM) of the compound obtained in Example 1 was dissolved in 2 ml of tetrahydrofuran to which 62 mg (0.9 mM) of lithium aluminum hydride was added dropwise at 0, and the resulting mixture was stirred at room temperature under a nitrogen atmosphere for 1 hour. After the reaction was terminated, the resultant was acidified with 1N hydrochloric acid solution, extracted with ethyl acetate and brine. The organic solvent layer was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered, and then distilled under reduced pressure, to obtain 96 mg (68.1%) of the title compound.

後処理

  1. additionwas added dropwise at 0
  2. customAfter the reaction was terminated
  3. extractionextracted with ethyl acetate and brine
  4. dry with materialThe organic solvent layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. distillationdistilled under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6a12f9e0c4944b7e9c390257e5147654
出典データセット
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07939550B2

反応ノート

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