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Sodium borohydride → 2-(4-Fluorophenyl)-3-(pyridin-4-yl)-4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[1,5-a]pyrimidine

HRID 54939
ノート
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反応式

HRID 54939 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[C:16]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19][CH:18]=3)=[C:11]3[N:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][N:10]3[N:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[BH4-].[Na+]>C(O)C>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[C:16]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][N:20]=[CH:19][CH:18]=3)=[C:11]3[NH:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][N:10]3[N:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 199572802-(4-Fluorophenyl)-3-(pyridin-4-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidine

生成物 1

HCID 1355153842-(4-Fluorophenyl)-3-(pyridin-4-yl)-4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[1,5-a]pyrimidine収率 77.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 2-(4-fluorophenyl)-3-(pyridin-4-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidine (56 mg) and sodium borohydride (16 mg) in ethanol (2 ml) was refluxed for 2 hours, cooled, and poured into ice water. The separated oil was extracted with dichloromethane. The extract was washed with brine, dried and concentrated in vacuo. The residue was crystallized from a mixture of ethyl acetate and ethyl ether to yield 2-(4-fluorophenyl)-3-(pyridin-4-yl)-4,5,6,7-tetrahydropyrazolo[1,5-a]pyrimidine (44 mg).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 2 hours
  2. temperaturecooled
  3. extractionThe separated oil was extracted with dichloromethane
  4. washThe extract was washed with brine
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customThe residue was crystallized from a mixture of ethyl acetate and ethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-bcdf1db8f26a41d0807aa255867ef4f3
出典データセット
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05624931

反応ノート

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