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3,5-Dibromophenol → 1,3-Dibromo-5-(cyclopropylmethoxy)benzene

HRID 549559
ノート
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反応式

HRID 549559 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([OH:9])[CH:5]=[C:6]([Br:8])[CH:7]=1.[CH:10]1([CH2:13]O)[CH2:12][CH2:11]1.C(P(CCCC)CCCC)CCC.N(C(N1CCCCC1)=O)=NC(N1CCCCC1)=O>C1COCC1>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([O:9][CH2:13][CH:10]2[CH2:12][CH2:11]2)[CH:5]=[C:6]([Br:8])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 122803,5-DibromophenolHCID 13831TributylphosphineHCID 730421,1'-(Azodicarbonyl)dipiperidineHCID 75644Cyclopropanemethanol

生成物 1

HCID 670243041,3-Dibromo-5-(cyclopropylmethoxy)benzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

3,5-Dibromo-phenol (5 g; 19.9 mmol), cyclopropylcarbinol (1.4 g; 19.9 mmol) and tributylphosphine (8.8 mL; 35.7 mmol) were dissolved in THF (500 mL) in a dried reaction flask under an atmosphere of nitrogen. 1,1′-(Azodicarbonyl)dipiperidine (9.0 g; 35.7 mmol) dissolved in THF (100 mL) was added to the reaction mixture, which was stirred at room temperature for 16 hours. The reaction mixture was partly evaporated, filtered, evaporated to dryness and purified by flash chromatography (ethyl acetate:heptane 0:1→1:10). Yield: 5.45 g; 90%.

後処理

  1. additionwas added to the reaction mixture, which
  2. customThe reaction mixture was partly evaporated
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated to dryness
  5. custompurified by flash chromatography (ethyl acetate:heptane 0:1→1:10)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2738e4425455432c98692b32239871e1
出典データセット
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07943669B2

反応ノート

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