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Hydrochloric Acid → 4-[[1-[1-(4-tert-butylphenyl)-3-methyl-5-oxopyrazol-4-ylidene]ethylamino]carbamoyl]benzoic acid

HRID 555598
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反応式

HRID 555598 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([N:11]2[C:15](=[O:16])[C:14](=[C:17]([NH:19][NH:20][C:21](=[O:32])[C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28]([O:30]C)=[O:29])=[CH:24][CH:23]=3)[CH3:18])[C:13]([CH3:33])=[N:12]2)=[CH:7][CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[Na+].Cl>CO>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([N:11]2[C:15](=[O:16])[C:14](=[C:17]([NH:19][NH:20][C:21](=[O:32])[C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([C:28]([OH:30])=[O:29])=[CH:26][CH:27]=3)[CH3:18])[C:13]([CH3:33])=[N:12]2)=[CH:9][CH:10]=1)([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178498001HCID 178498001、化合物

生成物 1

HCID 1784338864-[[1-[1-(4-tert-butylphenyl)-3-methyl-5-oxopyrazol-4-ylidene]ethylamino]carbamoyl]benzoic acid収率 64%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To 23.2 mg (0.05 mmol) of the 4-methoxycarbonylbenzoic N′-(1-(1-(4-tert-butylphenyl)-3-methyl-5-oxo-1,5-dihydropyrazol-4-ylidene)-ethyl)-hydrazide synthesized in Synthetic Example 4 in 2.0 ml of methanol, 255 μl (0.255 mmol) of 1M aqueous sodium hydroxide was added at room temperature, and the mixture was heated at from 60° C. to 80° C. for 3.5 hours. After it was cooled to room temperature, 255 μl of 1M hydrochloric acid was added, and the precipitated solid was collected by filtration to obtain 13.9 mg of the desired product as a pale brown solid (yield 61%).

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated at from 60° C. to 80° C. for 3.5 hours
  2. filtrationthe precipitated solid was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-8bc3720fe0ab42198bd9b4670e287f24
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08053453B2

反応ノート

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