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Pyrazole → HCID 11642199、化合物

HRID 556420
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反応式

HRID 556420 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[C:5]2[S:18][C:17]3[N:19]=[C:20]([C:27]4[CH:32]=[CH:31][C:30](I)=[CH:29][CH:28]=4)[CH:21]=[C:22]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:16]=3[C:6]=2[N:7]=[C:8]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)[N:9]=1)[CH3:2].[NH:34]1[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[N:35]1.CN[C@@H]1CCCC[C@H]1NC>CN(C)C=O.[Cu]I>[CH2:1]([O:3][C:4]1[C:5]2[S:18][C:17]3[N:19]=[C:20]([C:27]4[CH:32]=[CH:31][C:30]([N:34]5[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[N:35]5)=[CH:29][CH:28]=4)[CH:21]=[C:22]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[C:16]=3[C:6]=2[N:7]=[C:8]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)[N:9]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1048PyrazoleHCID 2733821trans-N,N'-dimethyl-1,2-cyclohexanediamineHCID 11497962HCID 11497962、化合物

生成物 1

HCID 11642199HCID 11642199、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)触媒HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

0.30 g (0.5 mmol) 4-ethoxy-9-trifluoromethyl-7-(4-iodo-phenyl)-2-piperazin-1-yl-pyrido[3′,2′:4,5]thieno[3,2-d]pyrimidine, 0.14 g (2.1 mmol) pyrazole, 0.22 g (1.0 mmol) potassiumphosphate-tribasic, 0.06 g (0.3 mmol) copper(I)-iodide and 0.014 g (0.1 mmol) (1R,2R)—N,N′-dimethyl-1,2-cyclohexanediamine in 5 ml N,N-dimethylformamide (dry) are stirred at 110° C. under nitrogen atmosphere for 24 h. The solvent is removed in vacuo and the residue is suspended in 20 ml water, sucked off, washed with 100 ml water and suck dried. Following purification by means of flash chromatography (methanol/dichloromethane 1:10) 0.04 g (15%) 4-ethoxy-9-trifluoromethyl-2-piperazin-1-yl-7-(4-(1H-pyrazol-1-yl)-phenyl)-pyrido[3′,2′:4,5]thieno-[3,2-d]pyrimidine is obtained.

後処理

  1. customThe solvent is removed in vacuo
  2. washwashed with 100 ml water and suck
  3. customdried
  4. custompurification by means of flash chromatography (methanol/dichloromethane 1:10) 0.04 g (15%) 4-ethoxy-9-trifluoromethyl-2-piperazin-1-yl-7-(4-(1H-pyrazol-1-yl)-phenyl)-pyrido[3′,2′:4,5]thieno-[3,2-d]pyrimidine
  5. customis obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-47b399679a8c4a0aa3cbb7370fad7f95
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08058285B2

反応ノート

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