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HCID 22144837、化合物 → 1-(2-Bromo-4-fluoro-phenoxy)-2-methyl-propan-2-ol

HRID 558138
ノート
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反応式

HRID 558138 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:12]=[C:11]([F:13])[CH:10]=[CH:9][C:3]=1[O:4][CH2:5][C:6](=[O:8])[CH3:7].[CH3:14][Mg]Cl>C1COCC1>[Br:1][C:2]1[CH:12]=[C:11]([F:13])[CH:10]=[CH:9][C:3]=1[O:4][CH2:5][C:6]([CH3:14])([OH:8])[CH3:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 22144837HCID 22144837、化合物HCID 178418332HCID 178418332、化合物

生成物 1

HCID 574450921-(2-Bromo-4-fluoro-phenoxy)-2-methyl-propan-2-ol収率 42%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Cool a solution of 1-(2-bromo-4-fluoro-phenoxy)-propan-2-one (520 mg, 2.10 mmol) in THF (4 mL) to 0° C. in an ice bath under nitrogen. Add methylmagnesium chloride (3.0 M in THF, 0.84 mL, 2.53 mmol) dropwise. Stir the mixture at 0° C. for an additional half an hour. Add water and extract with ethyl acetate. Wash the solution with aqueous saturated sodium chloride. Dry over sodium sulfate. Concentrate the solution in vacuo. Purify by column chromatography (hexane to 30% ethyl acetate in hexane) to give the title compound as a yellow oil (230 mg, 42%). MS (ES) m/z 285 [M+Na]+.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. extractionAdd water and extract with ethyl acetate
  2. washWash the solution with aqueous saturated sodium chloride
  3. dry with materialDry over sodium sulfate
  4. concentrationConcentrate the solution in vacuo
  5. customPurify by column chromatography (hexane to 30% ethyl acetate in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-39201a298dce482ca6825ab9709ef4a9
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08063035B2

反応ノート

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