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HCID 66998054、化合物 → HCID 24936717、化合物

HRID 561033
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反応式

HRID 561033 の反応式
C(O[C:6](=O)[N:7]([CH2:9][C:10]1[CH:11]=[N:12][C:13]([F:41])=[CH:14][C:15]=1[C:16]1[C:21]2[S:22][C:23]([C:25]3[C:30]([F:31])=[CH:29][N:28]=[C:27]([NH:32][CH2:33][CH2:34][N:35]4[CH2:39][CH2:38][NH:37][C:36]4=[O:40])[N:26]=3)=[CH:24][C:20]=2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)C)(C)(C)C>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[F:31][C:30]1[C:25]([C:23]2[S:22][C:21]3[C:16]([C:15]4[C:10]([CH2:9][NH:7][CH3:6])=[CH:11][N:12]=[C:13]([F:41])[CH:14]=4)=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:20]=3[CH:24]=2)=[N:26][C:27]([NH:32][CH2:33][CH2:34][N:35]2[CH2:39][CH2:38][NH:37][C:36]2=[O:40])=[N:28][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 66998054HCID 66998054、化合物

生成物 1

HCID 24936717HCID 24936717、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒2 回

実験手順

Dissolve [4-(2-{5-fluoro-2-[2-(2-oxo-imidazolidin-1-yl)-ethylamino]-pyrimidin-4-yl}-benzo[b]thiophen-7-yl)-6-fluoro-pyridin-3-ylmethyl]-methyl-carbamic acid tert-butyl ester (0.19 g, 0.32 mmol) in dry CH2Cl2 (1.4 mL) and CF3COOH (1.4 mL). Stir at room temperature for 1 hour. Remove solvent completely. Dilute the trifluoro-acetic acid salt with CH2Cl2. Wash with saturated NaHCO3 solution, water and saturated aqueous sodium chloride. Dry with MgSO4. After filtration, remove solvent. Dry in vacuo overnight to afford the title compound (0.12 g, 78%). MS (ES) m/z 495 [M+1]+.

後処理

  1. washWash with saturated NaHCO3 solution, water and saturated aqueous sodium chloride
  2. dry with materialDry with MgSO4
  3. filtrationAfter filtration
  4. customremove solvent
  5. customDry in vacuo overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-f7ce5f861f3e4912a0c09d38b95f06d7
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08063212B2

反応ノート

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